你知道三氧化二銻中的三氧化二銻的測定嗎？
1本方法適用于三氧化二銻中三氧化二銻的測定。測定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.00%—99.95%。
2原理
試料用酒石溶解，在碳酸氫鈉緩沖溶液中，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫藍色為終點，從準(zhǔn)確稱取消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，來計算三氧化二銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
三氧化二砷定量干擾測定，應(yīng)對其進行獨立測定后校正結(jié)果。
3試劑
3.1碳酸氫鈉。
3.2酒石酸溶液(200g/L)。
3.3氫氧化鈉液(230g/L)。
3.4碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
3.4.1配制
稱取10.45g碘置于1000ml燒杯中，加入100g碘化鉀，加入200ml水溶解，移入10000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
3.4.2標(biāo)定
稱取0.40000g三氧化二銻(w＞99.99％)，置于500mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入50mL200g/L酒石酸溶液搖動三氧化二銻，蓋上表面皿，加熱，在保持溶液微沸的狀態(tài)下溶解0.5h，在溶解過程中搖動錐形瓶2~3次，取下，冷卻至室溫。加入20mL230g/L氫氧化鈉溶液，中和大部分酒石酸，再加入碳酸氫鈉中和剩余的酒石酸至無明顯的氣體產(chǎn)生并過量約4g，加入40mL水，保持溶解溫度在15℃~40℃之間，加入2mL10g/L淀粉指示劑溶液。稱量盛有碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的稱量滴定瓶的質(zhì)量，裝于盛有三氧化二銻溶液的錐形瓶口上，在不斷攪拌下，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫藍色即為終點，再稱量盛有剩余碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的稱量滴定瓶的質(zhì)量，兩次稱量結(jié)果之差即為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定的消耗量．
按下式計算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度：
式中：c——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mmol/g；
m——三氧化二銻的質(zhì)量，g。
m1——標(biāo)定前，盛有碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的稱量滴定瓶的質(zhì)量，g。
m2——標(biāo)定后，盛有剩余碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的稱量滴定瓶的質(zhì)量，g。
m3——隨同標(biāo)定的空白試驗溶液所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，g；
0.07288——三氧化二銻的摩爾質(zhì)量，g/mmol。
3.5淀粉指示劑溶液(10g/L)：稱取1g可溶性淀粉，置于250mL燒杯中，加少量水調(diào)成糊狀，在不斷攪拌下加入100mL沸水，靜置，冷卻。使用清液。
4儀器裝置
4.1稱量滴定瓶(約100mL)，見圖1。
4.2分析天平，感量十萬分之一。
4.3電磁攪拌器。
5操作步驟
5.1稱樣
稱取0.40000g(精確至0.00001g)試樣，(試樣應(yīng)先在100℃-105℃烘1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫)。稱樣時，使用約2mm厚的耐溫塑料制成中間具有一尺寸為：2cm×100px的凹槽小皿，試樣加在小皿上稱量。
5.2空白試驗
隨同試料的操作步驟做空白試驗。
5.3試料處理及滴定
試料連同小皿一起移入500mL錐形瓶中，用少量水潤濕。加入50mL酒石酸溶液，搖動試料，蓋上表面皿，加熱，在保持溶液微沸的狀態(tài)下溶解0.5h，在溶解過程中搖動錐形瓶2~3次，取下，冷卻至室溫。加入20mL氫氧化鈉溶液，中和大部分酒石酸，再加入碳酸氫鈉中和剩余的酒石酸至無明顯的氣體產(chǎn)生，產(chǎn)生并過量約4g加入40mL水，保持溶解溫度在15℃~40℃之間．加入2mL淀粉指示劑溶液。稱量盛有碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的稱量滴定瓶的質(zhì)量，裝于盛有試料溶液的錐形瓶口上，在不斷攪拌下，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫藍色即為終點，再稱量盛有剩余碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的稱量滴定瓶的質(zhì)量，兩次稱量結(jié)果之差即為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定的消耗量．
5.4校正
按FCLYSb0001銻砷的測定砷鉬藍分光光度法測定砷并校正結(jié)果。
6結(jié)果計算
按下式計算三氧化二銻的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
式中：c——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mmol／g；
m4——測定前盛有碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的稱量滴定瓶的質(zhì)量，g；
m5——測定后盛有剩余碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱量滴定瓶的質(zhì)量，g；
m6——測定時，滴定隨同試料的空白試驗溶液所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量，g；
m0——試料的質(zhì)量，g；
0.07288——三氧化二銻的摩爾質(zhì)量，g/mmol；
w(As)——砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
1.945——砷換算為三氧化二銻的系數(shù)。
7精密度(引自GB/T3254.1-1998)
兩次測定的差值應(yīng)不大于0.12%。
8參考文獻
國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3254.1-1998
有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.494
