長沙三星銻品廠分享：以三氧化二銻等材料提取焦銻酸鈉的方法

發布時間：2018-10-20 來源：本站瀏覽量：次

　　以金屬銻、三氧化二銻、粗氧化銻或銻精礦為原料生產銻酸鈉的過程，屬工業銻化合物制取范疇。銻酸鈉的分子式為Na[Sb(OH)6]，即六羥基銻酸鈉，簡稱銻酸鈉，曾用名為焦銻酸鈉。

　　世界上從本世紀60年代開始生產銻酸鈉。生產方法有火法和濕法，以火法為主，但濕法具有轉化率高，產品質量穩定，污染小，對原料適應性廣等優點，在中國發展較快。比利時主要從冶煉副產物中生產，價格較便宜；日本，美國用進口三氧化銻或銻精礦生產，成本高。1990年中國錫礦山礦務局用濕法從硫化銻精礦制取銻酸鈉，成本較低。廣東省郁南縣肇南銻制品廠以粗氧化銻為原料，用酸溶出氧化一水解一中和法生產銻酸鈉。

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　　火法制取用三氧化銻或金屬銻與過量反應制取，稱為硝化法。物料在1423～1523K下反應，生成正銻酸鈉Na3SbO4：

　　Sb2O3+2Na2CO3+2NaNO3+1/2O2==2Na3SbO4+2CO2+2NO2

　　Sb2O3+Na2CO3+4NaNO3==2Na3SbO4+CO2+4NO2

　　然后用熱水浸出，正銻酸鈉發生水合反應，轉變成銻酸鈉：

　　Na3SbO4+4H2O==Na[Sb(OH)6]+2NaOH

　　濕法制取有三氧化銻(或粗氧化銻)過氧化氫氧化-堿轉化法，銻精礦堿浸出-空氣氧化轉化法和粗氧化銻酸溶解-氧化-水解中和法。

　　三氧化銻(或粗三氧化銻)氧化-堿轉化法三氧化二銻、過氧化氫和水按比例加入反應釜中，在348～353K下反應5～6h，接著在363K左右結晶，再經過過濾、洗滌后在373～383K烘干獲得固體銻酸鈉。反應為:

　　Sb2O3+2NaOH+2H2O2+3H2O==2Na[Sb(OH)6]

　　以雜質含量高的粗三氧化銻為原料時，需增加除雜質過程。

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　　銻精礦堿浸出-空氣氧化轉化法用Na2S和NaOH溶液浸出銻精礦(見堿法濕法煉銻)得含Na3SbS3和NaOH等成分的堿液。在有諸如硫酸銅，硫酸錳、酒石酸或其堿土金屬鹽類、苯酚或其混合物等催化劑存在下，往加熱到358～383K的堿浸出液中通入空氣氧化6～10h，得銻酸鈉沉淀。反應為：

　　2Na3SbS3+8NaOH+O2+2H2O==2Na[Sb(OH)6]+6Na2S(需要催化劑作用)

　　此法可處理含鉛、砷和硒高的銻精礦。

　　粗三氧化銻酸溶解－水解中和法用鹽酸溶解含As<1％、Pb<0.5％、Fe<0.5％的粗三氧化二銻，過濾濾液通氯氣氧化至含Sb3+<0.01g／L，SbCl5溶液加3．5倍水稀釋進行水解，反應為：

　　SbCl5+2H2O==SbO2Cl+4HCl；

　　SbCl5+3H2O===HSbO3+5HCl

　　沉淀用pH=2的水溶液加入少量除雜劑洗滌2～3次，再用含NaOH30％溶液中和，在353K下反應30min得銻酸鈉沉淀。堿的用量過量約5％～7％。堿的濃度、加堿量、中和溫度及反應時間對產品質量有重要影響。此法每噸銻酸鈉消耗粗三氧化銻(含Sb2O3>85％)0.7t、鹽酸(含HCl>30％)2．2t，液堿(含NaOH>30％)1t。

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