長沙三星銻品廠分享：以三氧化二銻等材料提取焦銻酸鈉的方法
發(fā)布時(shí)間：2018-10-20
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以金屬銻、三氧化二銻、粗氧化銻或銻精礦為原料生產(chǎn)銻酸鈉的過程，屬工業(yè)銻化合物制取范疇。銻酸鈉的分子式為Na[Sb(OH)6]，即六羥基銻酸鈉，簡稱銻酸鈉，曾用名為焦銻酸鈉。
火法制取用三氧化銻或金屬銻與過量反應(yīng)制取，稱為硝化法。物料在1423～1523K下反應(yīng)，生成正銻酸鈉Na3SbO4：
然后用熱水浸出，正銻酸鈉發(fā)生水合反應(yīng)，轉(zhuǎn)變成銻酸鈉：
濕法制取有三氧化銻(或粗氧化銻)過氧化氫氧化-堿轉(zhuǎn)化法，銻精礦堿浸出-空氣氧化轉(zhuǎn)化法和粗氧化銻酸溶解-氧化-水解中和法。
三氧化銻(或粗三氧化銻)氧化-堿轉(zhuǎn)化法三氧化二銻、過氧化氫和水按比例加入反應(yīng)釜中，在348～353K下反應(yīng)5～6h，接著在363K左右結(jié)晶，再經(jīng)過過濾、洗滌后在373～383K烘干獲得固體銻酸鈉。反應(yīng)為:
銻精礦堿浸出-空氣氧化轉(zhuǎn)化法用Na2S和NaOH溶液浸出銻精礦(見堿法濕法煉銻)得含Na3SbS3和NaOH等成分的堿液。在有諸如硫酸銅，硫酸錳、酒石酸或其堿土金屬鹽類、苯酚或其混合物等催化劑存在下，往加熱到358～383K的堿浸出液中通入空氣氧化6～10h，得銻酸鈉沉淀。反應(yīng)為：
2Na3SbS3+8NaOH+O2+2H2O==2Na[Sb(OH)6]+6Na2S(需要催化劑作用)
此法可處理含鉛、砷和硒高的銻精礦。
粗三氧化銻酸溶解－水解中和法用鹽酸溶解含As<1％、Pb<0.5％、Fe<0.5％的粗三氧化二銻，過濾濾液通氯氣氧化至含Sb3+<0.01g／L，SbCl5溶液加3．5倍水稀釋進(jìn)行水解，反應(yīng)為：
湖南興星銻業(yè)有限公司是以三氧化二銻系列阻燃材料為主的專業(yè)廠家，公司的名下有長沙縣三星銻品廠。本廠產(chǎn)品有銻錠、環(huán)保型三氧化二銻、催化型三氧化二銻、阻燃型三氧化二銻、玻璃澄清劑等，產(chǎn)品直銷我國各地，出口美洲、日本、西歐及東南亞等十幾個(gè)地區(qū)。
世界上從本世紀(jì)60年代開始生產(chǎn)銻酸鈉。生產(chǎn)方法有火法和濕法，以火法為主，但濕法具有轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，污染小，對(duì)原料適應(yīng)性廣等優(yōu)點(diǎn)，在中國發(fā)展較快。比利時(shí)主要從冶煉副產(chǎn)物中生產(chǎn)，價(jià)格較便宜；日本，美國用進(jìn)口三氧化銻或銻精礦生產(chǎn)，成本高。1990年中國錫礦山礦務(wù)局用濕法從硫化銻精礦制取銻酸鈉，成本較低。廣東省郁南縣肇南銻制品廠以粗氧化銻為原料，用酸溶出氧化一水解一中和法生產(chǎn)銻酸鈉。
火法制取用三氧化銻或金屬銻與過量反應(yīng)制取，稱為硝化法。物料在1423～1523K下反應(yīng)，生成正銻酸鈉Na3SbO4：
Sb2O3+2Na2CO3+2NaNO3+1/2O2==2Na3SbO4+2CO2+2NO2
Sb2O3+Na2CO3+4NaNO3==2Na3SbO4+CO2+4NO2
然后用熱水浸出，正銻酸鈉發(fā)生水合反應(yīng)，轉(zhuǎn)變成銻酸鈉：
Na3SbO4+4H2O==Na[Sb(OH)6]+2NaOH
濕法制取有三氧化銻(或粗氧化銻)過氧化氫氧化-堿轉(zhuǎn)化法，銻精礦堿浸出-空氣氧化轉(zhuǎn)化法和粗氧化銻酸溶解-氧化-水解中和法。
三氧化銻(或粗三氧化銻)氧化-堿轉(zhuǎn)化法三氧化二銻、過氧化氫和水按比例加入反應(yīng)釜中，在348～353K下反應(yīng)5～6h，接著在363K左右結(jié)晶，再經(jīng)過過濾、洗滌后在373～383K烘干獲得固體銻酸鈉。反應(yīng)為:
Sb2O3+2NaOH+2H2O2+3H2O==2Na[Sb(OH)6]
以雜質(zhì)含量高的粗三氧化銻為原料時(shí)，需增加除雜質(zhì)過程。
銻精礦堿浸出-空氣氧化轉(zhuǎn)化法用Na2S和NaOH溶液浸出銻精礦(見堿法濕法煉銻)得含Na3SbS3和NaOH等成分的堿液。在有諸如硫酸銅，硫酸錳、酒石酸或其堿土金屬鹽類、苯酚或其混合物等催化劑存在下，往加熱到358～383K的堿浸出液中通入空氣氧化6～10h，得銻酸鈉沉淀。反應(yīng)為：
2Na3SbS3+8NaOH+O2+2H2O==2Na[Sb(OH)6]+6Na2S(需要催化劑作用)
此法可處理含鉛、砷和硒高的銻精礦。
粗三氧化銻酸溶解－水解中和法用鹽酸溶解含As<1％、Pb<0.5％、Fe<0.5％的粗三氧化二銻，過濾濾液通氯氣氧化至含Sb3+<0.01g／L，SbCl5溶液加3．5倍水稀釋進(jìn)行水解，反應(yīng)為：
SbCl5+2H2O==SbO2Cl+4HCl；
SbCl5+3H2O===HSbO3+5HCl
沉淀用pH=2的水溶液加入少量除雜劑洗滌2～3次，再用含NaOH30％溶液中和，在353K下反應(yīng)30min得銻酸鈉沉淀。堿的用量過量約5％～7％。堿的濃度、加堿量、中和溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有重要影響。此法每噸銻酸鈉消耗粗三氧化銻(含Sb2O3>85％)0.7t、鹽酸(含HCl>30％)2．2t，液堿(含NaOH>30％)1t。
湖南興星銻業(yè)有限公司是以三氧化二銻系列阻燃材料為主的專業(yè)廠家，公司的名下有長沙縣三星銻品廠。本廠產(chǎn)品有銻錠、環(huán)保型三氧化二銻、催化型三氧化二銻、阻燃型三氧化二銻、玻璃澄清劑等，產(chǎn)品直銷我國各地，出口美洲、日本、西歐及東南亞等十幾個(gè)地區(qū)。
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