三氧化二銻的合成方法
發(fā)布時(shí)間：2018-08-21
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三氧化二銻的化學(xué)反應(yīng)：白色粉末，不溶于水，溶于氫氧化鈉溶液和酸。用于白色顏料、油漆和塑料，起顏料和阻燃的作用。
三氧化二銻生產(chǎn)廠家一般是把三氧化二銻分為干法和濕法。干法是由輝銻礦或金屬銻經(jīng)焙燒氧化制得產(chǎn)品的方法。濕法是輝銻礦或金屬銻采用液相法與酸反應(yīng)制得產(chǎn)品的方法。
將氧化生成的三氧化二銻蒸氣收集起來，經(jīng)冷凝后，用純堿做助熔劑，與焦炭經(jīng)加熱還原生成金屬銻。所得金屬銻再在空氣中氧化即得三氧化二銻。
2.濕法銻鹽氨解法將金屬銻與氯氣反應(yīng)生成三氯化銻
經(jīng)蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥，制得三氧化二銻成品。以輝銻礦為原料鹽酸法輝銻礦與鹽酸作用，在硝酸存在下發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)水解、沉淀、烘干即得成品。
3.由金屬銻在空氣中熔化或燃燒制得。
將相對(duì)密度為1.19的鹽酸與水等體積混合，然后在攪拌下將三氯化銻溶于其中，再慢慢加到煮沸的碳酸鈉溶液中，繼續(xù)煮沸：當(dāng)不再有CO2氣體逸出后，停止加熱，分離出沉淀，用熱水洗滌至洗液中不含Cl-離子，之后于150℃烘干，即可。將7kg高純?nèi)然R加熱溶解后，在不斷攪拌下，慢慢加到90L沸騰的電導(dǎo)水中，以生成白色氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀。再加入28%的高純氨水至溶液pH=8-9，靜置，待沉淀完全后，過濾，沉淀物再用50L熱電導(dǎo)水加熱煮沸，用高純氨水調(diào)pH=8-9，反復(fù)5次，至溶液中不含Cl-離子，過濾后于120℃烘16h，即得高純?nèi)趸R（99.99％）。
4.輝銻礦法
以輝銻礦為原料制備三氧化二銻，反應(yīng)式如下:將含銻大于60%的輝銻精礦與焦炭充分混合，放入加熱爐中于800～1000℃氧化焙燒，嚴(yán)格控制氧化焙燒溫度和加熱爐氧化氣氛，以保證輝銻礦完全氧化成粗氧化銻。揮發(fā)的三氧化二銻與爐氣一同進(jìn)入冷卻系統(tǒng)，迅速冷卻到小于150℃，在布袋中收集得粗三氧化二銻。然后放入還原爐中，在焦炭存在下，以堿作助熔劑加熱還原成金屬銻。再將金屬銻放入加熱爐中，控制溫度在1000℃左右，通空氣氧化銻成三氧化二銻蒸氣，經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷卻，在布袋中收集制得產(chǎn)品。
5.以輝銻礦為原料，也可采用下法制備三氧化二銻，反應(yīng)式如下：
將含銻大于60%的輝銻礦用三氯化鐵和鹽酸溶液浸取，三氯化銻過量10%～30%，保持浸出液一定酸性，以防止三氯化銻水解。過濾后的浸出液用銻粉在常溫和攪拌情況下還原，除去Ｆｅ３＋、Ｓｂ５＋的干擾，再過濾后的濾液加水進(jìn)行水解，在常溫下水解完成后過濾，濾餅用氨水進(jìn)行中和，控制ｐＨ＝7～8，當(dāng)ｐＨ值穩(wěn)定在8時(shí)，完成中和反應(yīng)，經(jīng)過濾、濾餅干燥得產(chǎn)品。
6.酸浸法濕法
反應(yīng)方程式：Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S↑SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl2SbOCl+2NH4OH→Sb2O3+NH4Cl+H2O操作方法：取含Sb60.07%,Pb0.9%,60目以下的硫化銻礦600kg,陸續(xù)加入耐酸浸出桶，浸出液成分為HCl1.0mol/L,Fe2+70g/L(加入FeCl2),Sb3+4.2g/L,浸出液：固體=2：1，蒸汽加熱至80℃，在機(jī)械攪拌下，通入氯氣浸出6h。過濾、凈化，得含Sb283g/L浸出液，常溫水解，氯氧銻經(jīng)清水多次洗滌，在用氨水中和30min,pH=8～9，再洗至pH=7，過濾后烘干，得銻白粉406kg，其中含Sb2O399.80%，粒度325目以下，白度97%。銻鹽分解法（濕法）。反應(yīng)方程式：2Sb+3Cl2→2SbCl3SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl4SbOCl+H2O→Sb2O3·2SbOCl+2HClSb2O3·2SbOCl+2NH4OH→2Sb2O3+2NH4Cl+H2O操作方法：將金屬銻與氯氣反應(yīng)生成三氯化銻，經(jīng)蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥，制得三氧化二銻成品。
氨解法以粗三氧化二銻或銻為原料制備三氧化二銻，反應(yīng)式如下：
將粗三氧化二銻加入反應(yīng)器中，通入30%的鹽酸，在攪拌下溶解成三氧化二銻，過濾。濾液在水解槽中通入水水解生成氧氯化銻，水解完成后用氨水進(jìn)行中和，控制ｐＨ＝8左右，中和完成后過濾、用水洗滌，濾餅經(jīng)干燥制得產(chǎn)品。
低頻等離子法將等離子體發(fā)生器的電極油水分離，送料系統(tǒng)和主反應(yīng)器內(nèi)壁結(jié)構(gòu)進(jìn)行多處和改進(jìn)創(chuàng)新，生產(chǎn)出0.07μm超細(xì)三氧化二銻產(chǎn)品白度高，活性好。
三氧化二銻生產(chǎn)廠家一般是把三氧化二銻分為干法和濕法。干法是由輝銻礦或金屬銻經(jīng)焙燒氧化制得產(chǎn)品的方法。濕法是輝銻礦或金屬銻采用液相法與酸反應(yīng)制得產(chǎn)品的方法。
將氧化生成的三氧化二銻蒸氣收集起來，經(jīng)冷凝后，用純堿做助熔劑，與焦炭經(jīng)加熱還原生成金屬銻。所得金屬銻再在空氣中氧化即得三氧化二銻。
2.濕法銻鹽氨解法將金屬銻與氯氣反應(yīng)生成三氯化銻
經(jīng)蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥，制得三氧化二銻成品。以輝銻礦為原料鹽酸法輝銻礦與鹽酸作用，在硝酸存在下發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)水解、沉淀、烘干即得成品。
3.由金屬銻在空氣中熔化或燃燒制得。
將相對(duì)密度為1.19的鹽酸與水等體積混合，然后在攪拌下將三氯化銻溶于其中，再慢慢加到煮沸的碳酸鈉溶液中，繼續(xù)煮沸：當(dāng)不再有CO2氣體逸出后，停止加熱，分離出沉淀，用熱水洗滌至洗液中不含Cl-離子，之后于150℃烘干，即可。將7kg高純?nèi)然R加熱溶解后，在不斷攪拌下，慢慢加到90L沸騰的電導(dǎo)水中，以生成白色氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀。再加入28%的高純氨水至溶液pH=8-9，靜置，待沉淀完全后，過濾，沉淀物再用50L熱電導(dǎo)水加熱煮沸，用高純氨水調(diào)pH=8-9，反復(fù)5次，至溶液中不含Cl-離子，過濾后于120℃烘16h，即得高純?nèi)趸R（99.99％）。
4.輝銻礦法
以輝銻礦為原料制備三氧化二銻，反應(yīng)式如下:將含銻大于60%的輝銻精礦與焦炭充分混合，放入加熱爐中于800～1000℃氧化焙燒，嚴(yán)格控制氧化焙燒溫度和加熱爐氧化氣氛，以保證輝銻礦完全氧化成粗氧化銻。揮發(fā)的三氧化二銻與爐氣一同進(jìn)入冷卻系統(tǒng)，迅速冷卻到小于150℃，在布袋中收集得粗三氧化二銻。然后放入還原爐中，在焦炭存在下，以堿作助熔劑加熱還原成金屬銻。再將金屬銻放入加熱爐中，控制溫度在1000℃左右，通空氣氧化銻成三氧化二銻蒸氣，經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷卻，在布袋中收集制得產(chǎn)品。
5.以輝銻礦為原料，也可采用下法制備三氧化二銻，反應(yīng)式如下：
將含銻大于60%的輝銻礦用三氯化鐵和鹽酸溶液浸取，三氯化銻過量10%～30%，保持浸出液一定酸性，以防止三氯化銻水解。過濾后的浸出液用銻粉在常溫和攪拌情況下還原，除去Ｆｅ３＋、Ｓｂ５＋的干擾，再過濾后的濾液加水進(jìn)行水解，在常溫下水解完成后過濾，濾餅用氨水進(jìn)行中和，控制ｐＨ＝7～8，當(dāng)ｐＨ值穩(wěn)定在8時(shí)，完成中和反應(yīng)，經(jīng)過濾、濾餅干燥得產(chǎn)品。
6.酸浸法濕法
反應(yīng)方程式：Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S↑SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl2SbOCl+2NH4OH→Sb2O3+NH4Cl+H2O操作方法：取含Sb60.07%,Pb0.9%,60目以下的硫化銻礦600kg,陸續(xù)加入耐酸浸出桶，浸出液成分為HCl1.0mol/L,Fe2+70g/L(加入FeCl2),Sb3+4.2g/L,浸出液：固體=2：1，蒸汽加熱至80℃，在機(jī)械攪拌下，通入氯氣浸出6h。過濾、凈化，得含Sb283g/L浸出液，常溫水解，氯氧銻經(jīng)清水多次洗滌，在用氨水中和30min,pH=8～9，再洗至pH=7，過濾后烘干，得銻白粉406kg，其中含Sb2O399.80%，粒度325目以下，白度97%。銻鹽分解法（濕法）。反應(yīng)方程式：2Sb+3Cl2→2SbCl3SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl4SbOCl+H2O→Sb2O3·2SbOCl+2HClSb2O3·2SbOCl+2NH4OH→2Sb2O3+2NH4Cl+H2O操作方法：將金屬銻與氯氣反應(yīng)生成三氯化銻，經(jīng)蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥，制得三氧化二銻成品。
氨解法以粗三氧化二銻或銻為原料制備三氧化二銻，反應(yīng)式如下：
將粗三氧化二銻加入反應(yīng)器中，通入30%的鹽酸，在攪拌下溶解成三氧化二銻，過濾。濾液在水解槽中通入水水解生成氧氯化銻，水解完成后用氨水進(jìn)行中和，控制ｐＨ＝8左右，中和完成后過濾、用水洗滌，濾餅經(jīng)干燥制得產(chǎn)品。
低頻等離子法將等離子體發(fā)生器的電極油水分離，送料系統(tǒng)和主反應(yīng)器內(nèi)壁結(jié)構(gòu)進(jìn)行多處和改進(jìn)創(chuàng)新，生產(chǎn)出0.07μm超細(xì)三氧化二銻產(chǎn)品白度高，活性好。
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